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从偏硼酸钠制硼氢化钠的循环工艺
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作者:大连理工大学化工学院副教授 仲剑初 摘 要:由偏硼酸钠(NaBO2)和氢化镁(MgH2)或硅化镁(Mg2Si)在氢气高压(0.1~7MPa)的条件下退火(350~750℃)反应2~4h以合成硼氢化钠(NaBH4)。产率随温度和压力的增加而增加,在550℃和7MPa的条件下,产率最大97~98%,但是与反应时间的关系不大。本文介绍了一种用焦炭或甲烷使NaBO2还原为NaBH4的新想法。 1 前言
燃料电池是一种用氢气作为能源的电池。氢气和氧气反应获得的能量直接转变为电能。因为这种燃料电池的效率要比传统的内燃机的效率高很多,所以燃料电池汽车(FCV)会有很高的效率。
压缩或液化的氢气可以储存在罐中,或用活性炭、碳纳米管和石墨纳米纤维吸附储存氢气,或用储氢合金储存氢气。在这些方法中,储氢合金在燃料电池汽车(ACV)中起了很重要的作用。然而用储氢合金储存氢气需要解决许多问题:由于其合金的本质,存在重量(单位重量储存量少)问题;反复储存和释放导致的合金退化(合金变成很细的微粒或改变了结构)问题;当合金含有稀有金属时,可靠的金属来源问题。 因此,人们研究了化学氢化物的水解,例如NaBH4。氢化钠和氧化硼的反应已用于商业化生产硼氢化钠(NaBH4): 4NaH 2B2O3→NaBH4 3NaBO2 (1)
在以前的文献中,我们发现Pt-LiCoO2可以作为NaBH4水解释放出氢气的一种良好的催化剂: NaBH4 2H2O→NaBO2 4H2     (2) 反应的副产物是偏硼酸钠(NaBO2)。
NaBH4是一次性水解产生氢气的化学不可逆的氢化物。因此,研究出一种从NaBO2制回NaBH4的循环工艺是很吸引人的。本文中,我们用NaBO2 和MgH2,或用NaBO2和Mg2Si在氢气高压下退火反应合成NaBH4,也讨论了用焦炭或甲烷从偏硼酸钠制硼氢化钠的循环工艺。
2 实验
2.1 原料
偏硼酸钠(NaBO2,日本Kojundo化学实验室股份有限公司);二氢化镁(MgH2,分验分析90%,Sigma-Aldrich);镁(平均颗粒尺寸<180μm,Kojundo化学实验室);硅(平均颗粒尺寸<5μm,Kojundo化学实验室)用于合成NaBH4的反应。NaBO2(66mg)和MgH2(59mg)或Mg(49mg)混合,然后放入不锈钢的高压釜(内容积:4cm3)。关上高压釜,在0.5~7MPa的不同氢气压力下压缩样品,随后在350~750℃下退火反应2~4小时。高压反应后,冷却产品至室温,减压移出高压釜,产品在干燥的空气中是稳定的。
在研钵中混合NaBO2(66mg)和Mg(49 mg)以及Si(28 mg),然后在0.1~7MPa的氢气压力下压缩混合物,随后用高压釜在400~550℃的高温下退火反应。
2.2 表征
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